Ladungsinduzierte Mischung von Partikeln für die Herstellung von strukturierten Materialien und ihre umfassende Charakterisierung
Projektleitung:
Dr.-Ing. Christian Lübbert
Friedrich-Alexander-Universit?t Erlangen-Nürnberg
Wir entwickeln einen zweistufigen Prozess zur ladungsinduzierten Mischung und Hetero-Aggregation. In ersten Schritten werden in einem bipolaren Elektrospray Partikel Generator (BEPG) mit zwei Elektrosprays entgegengesetzt geladene Nanopartikel erzeugt, welche anschlie?end aufgrund anziehender elektrostatischer Wechselwirkungen miteinander gezielt vermischt werden. Die beiden Elektrosprays erzeugen Tropfen kleiner 100nm mit einer Rate von 10^9 s-1. Unter diesen Bedingungen k?nnen die entstehenden Produkte umfassend und vollst?ndig mit einer Kombination aus DMA und Massenspektrometer (DMA-MS) charakterisiert werden.
Im zweiten Schritt werden diese Partikel in einem Rohrofen unter dem Einfluss von Wasserstoff reduziert um Metall- und Legierungsnanopartikeln zu erzeugen. Der vorgeschlagene Elektrospray/Pyrolyse-Prozess ist sehr vielseitig einsetzbar zur Herstellung von Nanopartikeln unterschiedlichster Zusammensetzung und Struktur. Wir studieren zun?chst Modellsysteme und wenden die dabei gewonnen Erkenntnisse auf anschlie?end auf Legierungen und Titan-suboxid (Magnéli)Phasen an. Ladungs- und Gr??enverteilung der entstehenden Partikeln werden an verschiedenen Stufen des Prozesses mit einem Tandem-DMA charakterisiert, um so quantitative Aussage zur Mischung zu erhalten. Die resultierenden Partikel und Aggregate werden hinsichtlich ihrer Form und Gr??e sowie der chemischen und Phasenzusammensetzung mit Hilfe moderner Verfahren der Elektronenmikroskopie und Tomographie charakterisiert.
Um statistische Informationen über disperse Partikel zu gewinnen, wird eine repr?sentative Probenentnahme im Anschluss an die DMA-MS implementiert, die ein Partikelscreening im REM/TEM erm?glicht. Ein automatisierter korrelativer Arbeitsablauf, der hochaufl?sende Studien über ausgedehnte Partikelmengen erm?glicht, wird entwickelt und sowohl auf Metall-/Legierungs-Nanopartikel als auch auf Nanopartikel auf Titanoxid-Partikeltr?gern angewandt. Der Ansatz wird zun?chst in 2D etabliert,um automatisiertes Partikelscreening und hochaufl?sende Analysen für sinnvolle Statistiken zu erm?glichen. Die Erkenntnisse aus den mikroskopischen Studien werden mit DMA-MS und anderen mittelnden Partikelmessungen korreliert, um ein tieferes Verst?ndnis des BEPG-Prozesses und seiner Prozessparameter zu erhalten.
In einer explorativen Weise wird der mikroskopische Ansatz auf 3D ausgedehnt, indem Partikel-auf-Spitze-Pr?parationsroutinen mit skalenübergreifender 360°-Tomographie kombiniert werden. Um schlie?lich eine Verbindung zwischen strukturellen und funktionellen Eigenschaften der mittels BEPG erzeugten Metall/Titanoxid-Partikelaggregate herzustellen, werden photokatalytische Messungen an ausgew?hlten Proben durchgeführt und m?gliche Korrelationen der katalytischen Aktivit?t mit dem Auftreten von Suboxid-Magnéli-Phasen/Nanopartikel-Kontakten aufgedeckt. Die Unterscheidung zwischen Magnéli-Phasen und st?chiometrischen TiO2-Phasen erfolgt dabei über phasensensitive analytische TEM-Messungen.